摘要：
通過分析萃取方法、萃取溶劑、優化萃取條件等因素對紡織品中蘆薈蒽醌類物質測試的影響，采用正交試驗L9(34)優化料液比、超聲時間和超聲溫度3個條件確立了蘆薈紡織品樣品的前處理萃取條件。
關鍵詞： 蘆薈苷； 蘆薈大黃素；大黃酚；萃取
蘆薈，百合科多年生草本植物[1]。自1851年蘆薈素首先被檢出以來[2]，蘆薈已經在世界上諸多國家地區的各個行業得到廣泛應用。美國、日本等國家的蘆薈產業成熟且形成規模化發展，而中國在近10年，隨著消費者對蘆薈產品的認知和接受程度提高，在廣東、海南、云南等地發展了頗具規模的企業和市場。其中，已有企業將蘆薈提取液對紡織品進行后整理處理，也在市場上推出含有蘆薈成分的服裝、家用紡織品、非織造產品等各類產品[3-4]。
不同的提取工藝獲得的產品活性成分差別較大，因此，對紡織品蘆薈成分的檢測方法研究，既是檢測機構探索紡織品中蘆薈成分檢測方法的有益嘗試，又能幫助企業加強產品質量控制，提高產品品質，保障消費者使用安全，并能幫助業界規范蘆薈紡織品的市場秩序和推動蘆薈紡織品產業健康發展。蘆薈的化學成分復雜，其中公認的活性成分主要是蒽醌類物質[5]，包括蘆薈苷、蘆薈大黃素、大黃酚等，化學結構式如圖1。紡織品中蘆薈成分檢測方法研究的其中一項重要內容是要確立樣品前處理的萃取條件。本文通過對萃取方法、萃取溶劑、萃取條件的優化，分析了蘆薈紡織品樣品的前處理參數。
1 萃取方法
蘆薈苷是熱不穩定化合物，在加熱條件下中容易轉化為其他物質，因此需要一直水浴加熱的索氏抽提法不適合蘆薈苷的提取。超聲波浴在有機物降解和天然物有效成分提取等方面已有了一定的應用。超聲波浴提取效率高，可用于紡織品中蒽醌類物質的提取。水浴振蕩法雖然操作簡單，但提取效率不及超聲波浴。因此，可確定使用超聲波浴提取萃取紡織品中被測物最為合適。
2 萃取溶劑
由圖1結構式可知，蘆薈苷、蘆薈大黃素和大黃酚屬于蒽醌類物質，具有羥基，它們在極性有機溶劑中具有較大的溶解度。試驗選用甲醇、乙醇、乙腈、丙酮作為提取溶劑，采用相同的超聲波浴條件，比較被測物的提取量，結
果見表1。
3 萃取條件的優化
3.1 料液比對紡織品中被測物提取量的影響以甲醇為提取溶劑，超聲提取溫度為40℃，提取時間為30 min，考察不同料液比1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30對目標物提取量的影響，結果見圖2。隨著料液比的增大，3種目標物提取量呈上升趨勢。當料液比大于1:10后，隨著料液比的增大，對被測物提取量影響不大。因此，從經濟成本考慮，料液比選擇1:10為宜。
3.2 提取時間對紡織品中被測物提取量的影響選用甲醇為提取溶劑，料液比為1:10，提取溫度為40℃，考察不同提取時間對蘆薈苷提取率的影響，結果見圖3。隨著提取時間的增加，蘆薈苷、蘆薈大黃素、大黃酚的提取量逐漸增大。當提取時間為30 min時，3種待測物提取量都達到最大值，而隨著時間進一步增加，提取量不再增大。因此，提取時間為30 min適宜。
3.3 提取溫度對紡織品中被測物提取量的影響
以料液比1:10、超聲時間30 min為條件，考察不同超聲溫度對提取量的影響，結果見圖4。由圖4(A)可知，當提取溫度達到50 ℃時，蘆薈苷的提取量最大。當溫度進一步升高至70 ℃，提取量反而大大下降，可能因為蘆薈苷屬于熱不穩定化合物，70 ℃高溫將導致蘆薈苷分解。從圖4(B)和圖4(C)可以看出，溫度為50 ℃時，蘆薈大黃素和大黃酚的提取量最大，當溫度進一步升高時，提取量基本不變。綜合考慮溫度對3種待測物的影響，選擇50 ℃作為超聲波浴提取溫度。
（圖4 提取溫度對被測物提取量的影響(A 蘆薈苷、B 蘆薈大黃素、C 大黃酚)
3.4 正交優化試驗
根據上述單因素試驗結果，選取料液比、提取時間和提取溫度進行L9(34)正交試驗。選擇因素水平表
如表2所示。正交試驗方差分析見表3。由極差分析可知，蘆薈苷的最佳提取條件為A2B2C1，蘆薈大黃素和大黃酚的最佳提取條件為A2B2C3。方差分析表明：蘆薈苷提取的顯著影響因素為A料液比和B提取時間；蘆薈大黃素提取的顯著影響因素為C提取溫度；大黃酚提取的顯著影響因素為A料液比。由于溫度對蘆薈大
黃素的提取具有顯著作用，而對蘆薈苷的提取影響不大，綜合考慮確定超聲波浴提取3種被測物的最佳提取條件為：A2B2C3，即料液比1:10，提取時間30 min，提取溫度60 ℃。
3.5 提取次數對紡織品中被測物提取量的影響以甲醇為提取溶劑，料液比1:10，超聲溫度60 ℃，超聲時間30 min為條件，考察提取次數對提取量的影響。當對樣品只進行一次提取時，提取液過濾后直接上機測試。當對樣品進行二次或二次以上的提取時，將提取液收集到圓底燒瓶中，于40 ℃左右的低真空下濃縮至近1 mL，用緩和氮氣吹至近干，再準確移取2 mL甲醇加入濃縮至近干的圓底燒瓶中，混勻，靜置，吸取樣液上機測試。對樣品分別進行一次、二次、三次提取，試驗結果見表4。從表4可以看出，增加樣品的提取次數，對待測物提取量影響不大。樣品經過兩次提取時，含量反而下降，這是因為濃縮樣液時真空抽走了一部分待測物，甲醇洗滌燒瓶不完全也將造成待測物的損失。樣品經過3次提取后，待測物含量比經一次提取稍微增加。樣品經甲醇提取一次已有95%的提取率，從減少環境污染和節省經濟成本的角度考慮，選取對樣品進行一次超聲提取。
4結論
本文確定了以超聲波浴作為紡織品中3種蘆薈成分的提取方式，分別考察料液比、超聲時間、超聲溫度對目標物提取量的影響。在單因素試驗的基礎上進行了超聲條件的L9(34)正交試驗，以確定最佳的提取條件為：超聲波浴提取，料液比1:10，提取時間30 min，提取溫度60 ℃。
參考文獻：
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[5] 萬金志，喬悅昕. 蘆薈的化學成分及其研究[J].中草藥，1999,30(2)：151-153．
（作者單位：廣州市纖維產品檢測院）
(中國纖檢雜志)
