摘要
為更加簡便地應用GB/T 2910.4—2009進行質檢工作，結合不同氣候溫度在20℃~30℃間選定5個試驗溫度點研究堿性次氯酸鈉溶液對棉和粘纖的溶損狀況。試驗結果表明，在此溫度范圍內，堿性次氯酸鈉溶液對棉或粘纖的溶損是一定的，其質量修正系數d 值都可取1.01；并且在此溫度范圍內進行相應混紡試樣的定量分析試驗，結果表明各測試值都符合國標要求。
關鍵詞：溫度；堿性次氯酸鈉；棉；粘纖
在日常進行毛粘等混紡產品定量化學分析試驗中發現，國標GB/T 2910.4—2009《某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》中所規定的水浴溫度（20±2）℃[1]偏低。特別是在中國亞熱帶城市，一年中日常氣溫大部分都高于22℃。在實驗室實際操作時，需要對水浴鍋用水進行降溫處理，使試驗條件達到標準溫度后才進行試驗，這不僅延長了試驗周期，而且增加了檢驗成本。其主要原因是檢測溫度較高的條件下，堿性次氯酸鈉溶液對棉和粘纖這類纖維素纖維的損傷會加大，使它們的d 值會大于1.01。本文為解決此方面問題，對不同氣候溫度下（一般在20℃~30℃之間變化）堿性次氯酸鈉溶液對棉和粘纖的影響情況進行研究，以期能更加方便地應用國標進行相應的質檢工作。
1 試驗及試驗方法
1.1 材料及試劑
羊毛標準貼襯織物[2]、棉標準貼襯織物、粘膠纖維標準貼襯織物[3]，氫氧化鈉、次氯酸鈉溶液、冰乙酸溶液及試驗用三級水。
1.2 試驗儀器及設備
抽濾裝置、玻璃砂芯坩堝、250mL具塞三角燒瓶、水浴恒溫振蕩器、帶有變色硅膠的干燥器、電熱恒溫鼓風烘干箱、電子天平。
1.3 試劑配制
堿性次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。次氯酸鈉溶液有效氯濃度標定按照國標GB 19106—2003測定[4]。稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸加水稀釋至1L[1]。
1.4 試樣準備
取若干份棉織物和粘纖織物試樣，另再取若干份混紡比已知的棉與羊毛、粘纖與羊毛的混合試樣備用，每份試樣約為1g，并且把每份試樣中的織物拆成紗線，混合試樣需將紗線混合均勻。
1.5 試驗研究原理
本研究的前提有兩個，其一，對堿性次氯酸鈉穩定性能研究表明，在30℃以下，1h之內，溶液中有效氯的含量不會明顯下降[5-6]；其二，在有效氯含量及堿含量一定時，堿性次氯酸鈉對纖維素纖維的損傷在標準規定的時間內是一定的。這是因為堿性次氯酸鈉溶液對纖維素纖維造成溶損的主要原因為纖維素在堿液中會生成堿纖維素而溶解[7-9]；但在堿性次氯酸鈉中這種反應主要集中在纖維素纖維無定形區的表面，反應程度較為固定。這是因為5g/L的堿濃度相對較低，很難破壞纖維素纖維分子主鏈間的抱合力造成纖維素纖維的大量水解。
1.6 試驗方法
1.6.1 棉和粘纖d 值測定
選取具有代表性的纖維素纖維棉和粘纖進行研究，并且在僅改變試驗溫度的條件下，按照GB/T 2910.4—2009中所述的試驗方法，對棉和粘纖經過堿性次氯酸鈉溶液處理40min后的質量修正系數進行測定，即d 值。其中，d 值＝試驗前試樣凈干質量×100%/試驗后試樣凈干質量。本試驗選取5個溫度點進行研究：20℃、23℃、25℃、28℃及30℃。
1.6.2 驗證試驗
將混紡比已知的棉/羊毛、粘纖/羊毛混合試樣在上述5個溫度條件下，按照GB/T 2910.4—2009中所述方法進行一組平行試驗，并計算混紡比。
2 結果與分析
2.1 棉和粘纖的d 值利用純棉和純粘纖試樣在不同溫度條件下各進行10次試驗，并計算棉和粘纖的d 值，試驗結果記錄于表1。利用格魯布斯異常值檢驗方法對上表中所求各溫度下d值進行檢驗，檢驗結果表明各組中試驗結果均為有效值。
2.2 均值差檢驗
質量修正系數d 值的大小反映了棉和粘纖在堿性次氯酸鈉溶液中溶損狀況。對不同溫度間所求的d 值進行均值差t 檢驗，可判定兩個來自不同溫度條件下所求d 值組成的樣本之間在均值方面是否有差異。由于20℃是國標中規定條件，本文只需對比其他溫度與20℃下所求d 值均值之間在置信度95%條件下的差異情況。
依據統計學知識，先利用F 檢驗方法檢驗兩樣本間方差差異是否顯著，然后依據檢驗結果選用t 檢驗方法：雙樣本等方差假設檢驗或雙樣本異方差假設檢驗。利用Excel中數據分析可對表1中數據進行上述分析，結果記錄于表2中。根據t 檢驗判定方法[10]，由表2中T 檢驗量都小于相應查表t 值可知，各其他溫度所求d 值與20℃所求d 值的均值之間沒有顯著差異，即各溫度間棉或粘纖的質量修正系數在統計范疇認為是相同的。為統一計算可取1.01。
2.3 驗證試驗
在上述5個溫度條件下分別利用一組混紡比已知的棉/羊毛或粘纖/羊毛混合試樣進行平行測試，并采用1.01為d值計算
棉或粘纖混紡比，然后對比其與實際混紡比的絕對誤差。分析結果記錄于表3中。從表3中數據可知，不同溫度下，以1.01為d 值計算所得的棉或粘纖的測試值與其對應的實際值之間的差距都小于1%，符合國標要求[7]。這說明在20℃~30℃的日常氣溫下利用堿性次氯酸鈉溶液進行羊毛等蛋白纖維混紡產品定量分析時，棉或粘纖的d 值取1.01是合理的。
3 結論
本研究結合不同地方的氣候溫度，在20℃~30℃間選定5個試驗溫度點研究堿性次氯酸鈉溶液對棉和粘纖的溶損狀況。試驗結果表明，在此溫度范圍內，堿性次氯酸鈉溶液對棉或粘纖的溶損是一定的，其質量修正系數d 值為1.01。驗證試驗表明，在各溫度下都能對混紡試樣進行定量分析，且試驗結果符合國標GB/T 2910—2009中要求。筆者認為國標GB/T 2910.4—2009中關于水浴溫度的要求可適當放寬為20℃~30℃。
參考文獻：
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（作者單位：廣東產品質量監督檢驗研究院）
(中國纖檢雜志)
