摘要：
通過化學分析，從醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的含量分析方法著手研究。分別用16種常用的酸、堿、鹽和有機溶劑對兩種纖維進行溶解性試驗，在篩選出的化學試劑中進行條件優化試驗，確定醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的定量化學分析方法。
關鍵詞：醋酯纖維；聚丙烯腈纖維；定量化學分析
醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。通常所說的醋酯纖維即指二醋酯纖維。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。隨著國人穿著水平的高檔化，醋酯纖維及其織物大量用于高檔服裝面料、里料、禮服、絲巾、領帶、睡衣等方面。現如今，醋酯纖維作為新型環保纖維，人們已開發出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和腈綸等混紡。
目前在國家標準GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纖維的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和環己酮法[6]，在實際檢測過程中常出現依據這些標準方法無法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，尤其是它們經過染整加工及后整理處理后，會影響其部分溶解性能，給醋酯纖維的定量化學分析過程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產品的化學定量方法，重點通過它和聚丙烯腈纖維的分子結構性差異，采用16種試劑做溶解性能試驗，從中篩選出最適合醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品含量分析的化學試劑，并進行試驗條件最優化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗溫度和試驗時間等試驗條件，確定了剩余纖維在這試驗條件下合理的修正系數，經過溶解、過濾、烘干和稱重計算出其中各組分的纖
1 試驗部分
1.1 試驗儀器
電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為(105±3)℃；分析天平，精度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm的燒結圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計等。
1.2 試劑
蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚(間甲酚)；二氯甲烷(以上試劑均為分析純)。
1.3 試樣
醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)，聚丙烯腈纖維。(注：試樣：經過深加工處理的紡織產品。)
2 試驗過程
2.1 溶解試劑的選擇
取醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)、聚丙烯腈纖維的試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗結果見表1。
由表1可知，對于經過深加工處理的紡織產品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），而不溶解聚丙烯腈纖維。因此，本試驗將以苯酚四氯乙烷作為溶劑，進行條件優化試驗。
2.2 試驗條件優化分析
選擇不同的溫度和時間對經過紡織染整加工的醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)，聚丙烯腈纖維試樣分別進行條件優化分析試驗。
2.2.1 處理溫度
試驗條件：浴比：1∶100；溫度：25℃、40℃、45℃、50℃；時間：10min。
試驗結果見表2。
在表2中可見，當溫度為50℃時，醋酯纖維近乎完全溶解，它是最佳的試驗條件之一。
2.2.2 處理時間
試驗條件：浴比：1∶100；溫度：50℃；時間：10min、20min、25min、30min。
試驗結果見表3。
在表3中可見，當時間為20 min時，聚丙烯腈纖維損傷最小，它是最佳的試驗條件之一。
2.2.3 纖維含量定量分析測定方法的確定
根據上述試驗結果，結合樣品的厚薄、染色、后整理和修正系數等實際情況，確定最優化的試驗方法。
試樣先按GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析第1部分：試驗通則》中的規定，進行預處理和制樣。然后按1∶100的浴比將預處理后的試樣放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒溫水浴中處理樣品20min，最后抽濾、烘干、冷卻、稱重和計算[7]。
2.2.4 精密度試驗
取不同批次的醋酯纖維(包括二醋酯纖維和三醋酯纖維)和聚丙烯腈纖維的樣品，分別按文中2.2.3方法進行多次定量分析試驗。醋酯纖維在試驗中完全溶解，聚丙烯腈纖維的定量分析精密度試驗結果見表4。
由表4可見，聚丙烯腈纖維在文中2.2.3方法的試驗條件下基本沒有損失。通過對數據進行統計分析，聚丙烯腈纖維的平均失重率為0.40%，絕對偏差平均值為0.016%，精密度為0.0190，聚丙烯腈纖維的重量損失修正系數d 值應為1.00。
3 分析與討論
綜合以上分析，以苯酚四氯乙烷為試劑，在50℃恒溫水浴中處理樣品20 min，充分溶解醋酯纖維而剩余聚丙烯腈纖維，是最優化的試驗條件；經抽濾、烘干、稱重后計算出其中各組分的纖維含量。其中，聚丙烯腈纖維的修正系數為1.00。本方法的精密度為0.0190。因此，通過本方法得到的數據結果屬正常允差范圍，本方法具有結果重現性好的優點。
4 結論
綜上所述，本方法研究的醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品定量化學分析方法，具有試驗條件合理、操作方便、結果重現性好、聚丙烯腈纖維損傷小等優點，可以準確地對醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的纖維含量進行定量化學分析，在日常檢驗過程中具有可行性，完全滿足檢驗工作的需要，能夠給予相關檢驗工作提供一定的技術支持和技術指導。
(中國纖檢雜志)
