□ 作者：李福（畢業(yè)于天津工業(yè)大學非織造材料與工程專業(yè)，現(xiàn)任河北杰豪集團公司銷售助理）
指導老師：莊旭品（天津工業(yè)大學紡織學部教授）
碳化硅結構型吸波材料是在先進復合材料基礎上發(fā)展起來的雙功能復合材料，它既能吸波又能承載，可成型各種形狀復雜的部件，如機翼、尾翼、進氣道等，具有涂覆材料無可比擬的優(yōu)點，是當代吸波材料主要發(fā)展方向。用溶液噴射紡絲法制備碳化硅納米復合纖維是一項新的紡絲技術，適合大多數(shù)的紡絲溶液采用該方法制備超細纖維，應用較為廣泛。
實驗操作得出關鍵數(shù)據
與靜電紡技術相比，溶液噴射紡絲有一個較大的優(yōu)點，就是紡絲速度快，可以在較短的時間獲得較多的微納米纖維，使得大規(guī)模產業(yè)化成為一種可能。本文通過溶液噴射紡絲技術研究了使用PLA作紡絲助劑制備碳化硅納米纖維的工藝，為碳化硅納米纖維的制備提供了新途徑。
原料與設備
本測試所用原料
本測試所用實驗儀器：蠕動泵（BT03-GT-8），生產廠家為天津協(xié)達；多翼低噪聲離心式通風機（DDT9-56-12NO2.5）生產廠家為上海洲洲機電有限公司；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（DW-2）生產廠家為鞏義市英峪高科儀器廠；電熱鼓風恒溫干燥箱（DHG-9030A），生產廠家為鞏義市予華儀器有限公司；差式掃描熱量儀（DSC7），生產廠家為美國PERKIN ELMER公司；X射線衍射儀（XRD），生產廠家為德國BRUKER公司；傅立葉變換紅外光譜儀 TENSOR37 ，生產廠家為德國BRUKER公司。
不同溶劑紡絲液的制備
本實驗將聚碳硅烷（PCS）作為原料，使用聚乳酸（PLA）作為紡絲助劑，為選擇合適的溶劑，通過對比各溶劑對PCS的溶解能力以及各自的熔點和毒性，根據紡絲條件綜合選擇四氫呋喃（THF）和1,4-二氧六環(huán)混合作為本課題的溶劑。
取7只125ml磨口玻璃瓶，2只量筒，轉子若干，洗凈烘干；計算并稱量配制5%質量分數(shù)PLA和PCS的質量；按照不同比例量取溶劑，分別倒入玻璃瓶，將PLA倒入玻璃瓶，放入轉子，將玻璃瓶密封并固定于水浴攪拌加熱鍋中，設定溫度50℃并攪拌；待PLA全部溶解，再將PCS加入玻璃瓶中，待PCS全部溶解，即得到不同溶劑配比的紡絲液。
不同粘度紡絲液的制備及粘度的測定
取7只125ml磨口玻璃瓶，2只量筒，轉子若干，洗凈烘干；計算并稱量配制PLA質量分數(shù)為2%、3%、4%、5%、7%、9%、11%，PCS質量分數(shù)為5%的紡絲液所需PLA和PCS的質量；量取13.3ml 1,4-二氧六環(huán)和6.7ml THF分別加入到7只磨口玻璃瓶中，加入PLA，放入轉子，將玻璃瓶密封并固定于水浴攪拌加熱鍋中，設定溫度50℃并攪拌；待PLA全部溶解，再將PCS加入玻璃瓶中，待PCS全部溶解，即得到不同粘度的紡絲液。
使用旋轉式粘度計測定不同PLA含量紡絲液的粘度。分別將各紡絲液倒入外筒里同軸地安裝內筒,其間充滿了粘性流體,同步電機以穩(wěn)定的速度旋轉,接連刻度圓盤,再通過游絲和轉軸帶動內筒旋轉, 內筒即受到基于流體的粘性力。
數(shù)據分析確定最佳工藝
溶劑的揮發(fā)性對紡絲狀態(tài)有很大影響，使用四氫呋喃和1,4-二氧六環(huán)作為溶劑時，隨著1，4-二氧六環(huán)量的增加，紡絲液的可紡性提高，但1,4-二氧六環(huán)揮發(fā)性不如THF，從而得到纖維形態(tài)規(guī)整度降低，同時由于四氫呋喃對PCS的溶解性比1，4-二氧六環(huán)好，當1，4-二氧六環(huán)含量增加時，紡絲液變得渾濁。綜合分析，控制四氫呋喃和1.4-二氧六環(huán)體積比為1∶2時，紡絲效果最好，纖維直徑細且分布均勻。
通過改變紡絲液中PLA的含量，得到不同粘度的紡絲液，隨著PLA含量的提高，紡絲液粘度增加，綜合分析，適合紡絲的紡絲液粘度在10mPa.s~150mPa.s，選擇PLA質量分數(shù)為3%；由于PCS/PLA纖維中PCS含量對最終纖維性能有很大影響，為得到性能良好的SiC纖維，需要使紡絲液中PCS含量盡量提高，本實驗選擇PCS質量分數(shù)為7%。
煅燒后為確定所得纖維是SiC纖維，分別對PCS/PLA原纖、預氧化后的纖維和煅燒后的纖維進行了X射線衍射分析，測試條件是2θ從10°到80°，數(shù)據如圖。
根據XRD圖分析，其中曲線a是PCS原纖的X射線衍射曲線，曲線b是預氧化后纖維的X射線衍射曲線，曲線c是煅燒后纖維的X射線衍射曲線，曲線a和b中未出現(xiàn)SiC的特征峰，曲線c中分別在2θ=35、60和70附近出現(xiàn)了β-SiC碳化硅的特征峰，由此可知，在實驗煅燒后成功得到了SiC納米纖維，且SiC的晶型是β型。
從純PCS的FT-IR譜圖可以看出，在2900cm-1~2850cm-1左右的范圍內出現(xiàn)了兩個明顯的特征吸收峰，它們對應著PCS飽和烴C-H的伸縮振動，這是由ν和δ鍵共振引起的。在2100cm-1左右出現(xiàn)了較強的吸收峰，其對應著Si-H的伸縮振動；1250cm-1處出現(xiàn)的尖銳的吸收峰，則是-CH3的彎曲振動引起的。PCS中的Si-CH2-Si骨架結構則可以通過1040cm-1~1020cm-1區(qū)域中的CH2的變形振動得以證明。PCS/PLA復合纖維的FT-IR譜圖（圖1a）相較于純PCS的FTIR譜圖而言，只在1750cm-1左右的位置多出了一個吸收峰，對應PLA中C=O的特征吸收峰；其他吸收峰的頻率位置沒有發(fā)生改變，只是強度減弱，這是由于PLA的加入，PCS的含量相對減少，對應頻率的透射光強減弱。從經過高溫煅燒后的FTIR譜圖（圖1c）可以看出，經過高溫煅燒后，在特征峰區(qū)域內沒有明顯的特征峰，曲線只在1100cm-1和828cm-1的位置出現(xiàn)了分布較寬，強度較低的吸收峰，分別對應C-Si骨架振動和Si-O-Si伸縮振動，這也表明纖維已經由有機物轉變?yōu)闊o機陶瓷纖維復合材料了。
